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中毛协〔2024〕32号 关于发布《2024年度绒毛比对试验分析总结报告》的通知 各有关单位: 由中国毛纺织行业协会山羊绒专业委员会组织的“2024年绒毛纤维含量及无毛绒长度细度比对试验”,有来自全国45家企业、检测机构及院校实验室参加。试验结果在内蒙古鄂尔多斯羊绒集团有限责任公司等单位的支持下顺利完成汇总分析,形成了《2024年度绒毛比对试验分析总结报告》(见附件),为满足各绒毛领域会员单位的需求,现下发各参与方及相关单位,以提升绒毛行业的整体检测水平,共同维护羊绒市场的稳定及高质量发展。 同时,为进一步深度解析比对试验情况和问题,减少检测分歧,中毛协计划将在12月召开“2024年度全国绒毛纤维检测专题技术培训交流会”,具体安排另行通知,请关注协会公众号(cwta1995)。 如有其他意见或建议,欢迎联系中毛协山羊绒专业委员会。 联系人:张玉冬13810004512刘焱13901008160庞瑞冬13848679152 附件:2024年度绒毛比对试验分析总结报告 附件: 2024年度绒毛比对试验分析总结报告 中国毛纺织行业协会山羊绒专业委员会自2015年以来已组织了七次绒毛纤维含量比对试验,受到国内外业界极大关注和积极响应,尽管检测难度逐步加大,但检测水平明显提升。为适应原料和产品不断变化的情况,提高检验手法和目光的一致性,减少检测实验室之间的差异,中毛协山羊绒专业委员会第八次组织比对试验活动。 2024年全国绒毛比对试验通知于5月6日发出后,得到国内外山羊绒企业和检测机构的积极响应,截止5月30日,共有45家检测机构和企业实验室报名参加。比对试验样品于6月15日前全部寄出,按照比对试验方案要求,截止7月30日检测结果全部反馈回来,并于9月15日前完成检测结果的汇总分析,现将比对分析结果报告发到各参加单位。 参与本次比对试验的实验室名单见本报告附录。根据保密性原则,每个参加实验室都被随机赋予了唯一的不公开的代码,本报告以唯一代码替代参加实验室的名称公布检测结果。 一、样品的制取及结果判定 1、样品的制取 四个含量纤维样品(1#是一种纤维,2#和4#样品是两种纤维混样,3#是三种纤维混样)所用的山羊绒、绵羊毛、牦牛绒、羊驼毛均是鄂尔多斯羊绒集团采购的原料,样品中的山羊绒均为鄂尔多斯羊绒集团分梳 的白、青、紫山羊绒。每个样品按比例经人工多次撕开混合之后,在小型锡莱分梳机上混合1遍,再经染色后,又在小型锡莱分梳机上混合2遍制成。5#无毛绒样品是选定的分梳绒在专用分梳机台上整理3遍,每遍下机后加水合绒,回潮控制在19%-20%,搅拌均匀后上车整理。 表1样品配绒单 2、均匀性分析 1#,2#,3#,4#,5#样品的均匀性试验由内蒙古东科纺织品检测服务有限责任公司的4名检测人员和北京毛研所有限公司3名检测人员完 成。数据分析按照统计检验中的F检验进行。以每个样品各纤维含量的检测数据进行计算分析。 1)1#样品的均匀性分析 7名检验人员检测结果全部为100%牦牛绒,说明1#样品是均匀的。 2)2#样品的均匀性分析 表2 2#样品数据统计及分析结果(山羊绒) 结论:F<F0.05(6,7)这表明在0.05显著性水平时,2#样品是均匀的。 3)3#样品的均匀性分析 表3 3#样品数据统计及分析结果(山羊绒) 表4 3#样品数据统计及分析结果(绵羊毛) 结论:F<F0.05(6,7)这表明在0.05显著性水平时,3#样品是均匀的。 4)4#样品的均匀性分析 表5 4#样品数据统计及分析结果(羊驼毛) 结论:F<F0.05(6,7)这表明在0.05显著性水平时,4#样品是均匀的。 5)5#样品的均匀性分析 表6 5#样品数据统计及分析结果(手排长度) 结论:F<F0.05(6,7),这表明在0.05显著性水平时,5#样品的手排长度是均匀的。 结论:F<F0.05(6,7),这表明在0.05显著性水平时,5#样品的平均细 度是均匀的。 3、标准值 常用的方法是将各实验室测得结果的平均值或中位值作为指定值。但本次比对试验混纺样品检测结果数据比较分散,所以统一按混合纤维中混入纤维的真实比例作为指定值。长度和细度样品将各实验室测得结果的中位值为指定值。 4、结果判定依据 按照常规能力验证及比对试验要求,结果判定常用数理统计中的Z比分数法进行统计及判定。但本次参加比对的实验室大多数检测结果定性及定量与标准指定值相差较远,无法用统计法进行结果评价。因此,只能采用国家标准GB/T29862-2013《纺织品纤维含量的标识》中7.1、7.3条规定:某产品含有一种纤维组时,纤维含量允差为0;某产品含有两种或两种以上纤维组成且含量10%时,每种纤维含量允差为5%来进行判定。无毛绒手排长度与手法、排图的均匀性、薄厚、画图等有关,多年来各检测单位结果差异较大,所以本次只进行统计参考,不进行评定。细度按中位值为指定值,按照GB/T10685《羊毛纤维直径试验方法投影显微镜法》中允许误差2%进行判定(测试600根)。 5、结果及判定 本次比对共有45个实验室报名,发送样品45家。在规定期限内收到44家检验结果反馈,22#实验室未反馈结果。3#、9#、10#、12#、14#、18#、32#、34#、37#号实验室只反馈纤维含量结果,7#、11#、19#、26#、 29#、30#、33#、43#实验室只反馈细度和纤维含量结果,17#实验室仅反馈2#纤维含量以及细度结果,25#、38#仅反馈长度结果。 反馈结果的实验室1-4#均采用光学显微投影法进行检测,执行标准应为国标GB/T16988-2013,5#采用GB18267-2013《山羊绒》7.2.3.3和7.2.3.4中方法检测,执行标准GB18267-2013,GB/T10685-2007。 具体检测和判定结果见表8、表9、表10、表11。 二、结果分析和建议 从以上结果可以看出:本次比对试验的结果较2023年有所提高,四项成份全部满意的实验室由2023年的9.1%提升至39.0%,含绵羊毛 两组份混纺样品满意度由2023年的41.3%提升至66.7%,单一组分的样品的满意度由2023年的74.5%提升到85.4%,含牦牛绒三组份混纺样品的满意度由2023年的15.9%提升到48.8%,说明参加比对的实验室对特种动物纤维定性、定量分析的准确性有很大程度的提升,检测水平持续提升。无毛绒细度满意度比较高,对细度的检测技能掌握较扎实。无毛绒手排长度需进一步统一检测手法。 1、关于1#样品的检测 1#样品为100%牦牛绒。该样品是由细度为18.29μm的脱色牦牛绒和细度为19.21μm的紫牦牛绒混合而成,原料均来自青海,染成绿色,颜色不太深,剥色或不剥色均可以鉴别。但经脱色后纤维鳞片会看得更清晰一些,予以更准确的鉴别。该样品是4个样品中检测难度最小的一个,其鉴别关键点是掌握牦牛绒纤维外观形态特点,具体分析如下:典型牦牛绒特征:鳞片结构都比较碎、密,模糊;鳞片排列不规整,环状不整齐,呈四分之一环;边缘呈锯齿状分布;且纤维轴向不均匀。脱色牦牛绒特征:深色牦牛绒经脱色后部分纤维的色素会残留,但绝大部分纤维的鳞片形态清晰可见,易于鉴别。 本次比对中有41家报出结果,有35家实验室满意,该样也是满意度较高的一个样品,但仍有6家实验室定性错误,说明对牦牛绒纤维的外观形态没有最基本的认识和了解,产生误判。检测该样品时一定要整体判别样品中是否还有其他典型动物纤维存方可进行准确鉴别。 2、关于2#样品的检测 2#样品是二组份混样,该样品是由60%山羊绒和40%绵羊毛组成,是 一个常规的检测样品。由细度为17.06μm的蒙古紫绒、细度为16.50μm的陕西地区的国产白山羊绒(皮褪绒)与河北土种绵羊毛(细度17.62μm,紫羊毛的细度为17.32μm)以及细度为16.37μm的澳大利亚美丽奴羊毛组成,染成了紫红色。因此在检测之前进行剥色处理,方可减少误判。样品中既含有紫绵羊毛,又有蒙古紫山羊绒,该样品存在的难点就是紫毛与紫绒的鉴别,这两种纤维是造成本样品发生误判的主要因素,其中又有土种绵羊毛的掺入,对2#样品的准确鉴别有一定影响。而样品中的美丽奴羊毛其鳞片形态典型,对样品的鉴别影响不大。因此,熟悉并掌握山羊绒和土种绵羊毛(特别是紫绒与紫羊毛)的外观形态特点是鉴别此样品的关键要素。下面就该样品的鉴别关键点做如下具体分析: (1)紫绒与紫毛的鉴别 因纤维表面有色素覆盖,颜色深难以观察鳞片表面的状态,两类纤维混合后辨别比较困难,因此鉴别时应重点抓住紫羊毛鳞片厚度厚,鳞片翘角大,鳞片间距长短不一、鳞片排列不规则、纤维条干整体不太均匀、纤维表明凹凸不平整;而紫绒纤维边缘整齐,鳞片薄且紧贴毛干,鳞片排列整齐、纤维表面平整光滑,纤维轴向粗细均匀且鳞片间距均匀,抓住以上各自不同的关键特点,即可减少误判。 (2)细度较细的土种绵羊毛与同等细度的山羊绒纤维的鉴别 关于此类纤维主要因细度较细的土种绵羊毛外观形态及鳞片结构与同等细度的山羊绒纤维的形态结构非常的接近,部分纤维光泽、形态好,条干均匀,鳞片薄,与山羊绒纤维极其相似,极易造成误判;同时部分山羊绒纤维由于变异使得纤维鳞片花、厚,与同等细度的土种绵羊毛极 其相似,也容易混淆。所以,检测该样品时,首先应整体看样品,定性是否有典型的山羊绒和典型的土种绵羊毛。然后针对细土种绵羊毛与山羊绒纤维相比,土种绵羊毛整体的鳞片厚度厚,光泽暗淡,条干均匀度差,表面光滑程度较山羊绒纤维差,鳞片间距分布不均匀(有的鳞片间距大,有的鳞片间距小),鳞片排列的规整度较差。抓住以上外观形态特点,方可减少误判。 总之,绒毛混纺样品是每个实验室遇到的常规检测样品,务必要具备准确鉴别的能力。绒毛纤维的鉴别是一项以目光鉴别为基础的主观性检验技术,而目光的准确性与检验人员的实践经验密切相关。因此,在检测过程中大家要多研究,琢磨,认真分析纤维的外观形态,有助于准确鉴别。 本次比对中有42家报出结果,只有2家实验室定性不准确,检测出有骆驼绒,这就需要在定量之前一定要先准确定性,整体分析样品中的典型动物纤维。有28家实验室定量准确,说明我们对常规毛绒样品的检测能力有所提升,同时对细土种毛和较粗的山羊绒的外观形态特征区别还没有准确掌握。因此,在鉴别的过程中最重要的还是要牢牢掌握各种纤维的形态结构,要抓住山羊绒和绵羊毛(特别是紫羊毛)的典型特征以及鉴别的关键点,这样鉴别的准确率定会有所提高。 3、关于3#样品的检测 3#样品是三组份混样,由50%山羊绒、30%牦牛绒和20%绵羊毛组成,是本次比对试样中难度相对较大的一个样品。由细度为16.84μm的河北地区白山羊绒、16.65μm的蒙古青山羊绒、17.06μm蒙古紫山羊绒、17.62μm 河北地区的土种绵羊毛、18.29μm的脱色紫牦牛绒以及18.07μm的紫牦牛绒组成,可以看出该样品中各类纤维的细度相近,又染成藏蓝色,所以检测之前进行脱色处理非常必要,有助于提高判别的准确率。对3#样品具体的鉴别分析如下: (1)形态变异的山羊绒与土种细绵羊毛纤维外观形态有交叉。因部分山羊绒纤维由于变异使得纤维鳞片花、厚,与同等细度的土种绵羊毛极其相似,容易混淆,有些实验室将山羊绒误判为细羊毛。同时细度较细的土种绵羊毛外观形态及鳞片结构与同等细度的山羊绒纤维的形态结构非常的接近,部分纤维光泽、形态好,条干均匀,鳞片薄,与山羊绒纤维极其相似,也极易造成误判,有关绒毛纤维的鉴别在2#样品中已做具体分析。 (2)细度相近的青绒与浅色牦牛绒纤维外观形态有交叉,部分色素较浅的牦牛绒与同等细度的青绒相比,鳞片的密度、厚度相近,纤维边缘整齐,平滑,特别像羊绒,因此,有的实验室将牦牛绒误判为青绒。鉴别时务必要抓住牦牛绒纤维的外观形态特点,不论粗细牦牛绒纤维的鳞片结构都比较碎、密,模糊,鳞片排列不规整,环状不整齐,呈四分之一环,边缘呈锯齿状分布,且纤维轴向不均匀,明显比山羊绒鳞片密且轴向粗细不均匀。所以检